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便攜式近紅外光譜儀器的研制及應(yīng)用研究

2010-10-14

                             便攜式近紅外光譜儀器的研制及應(yīng)用研究
    從20世紀(jì)50年代起近紅外光譜(NIRS)技術(shù)就在農(nóng)副產(chǎn)品分析中得到廣泛應(yīng)用,但是由于技術(shù)上的原因,直到90年代才成為發(fā)展快、引人注目的分析技術(shù),測量信號的數(shù)字化和分析過程的綠化使該技術(shù)具有典型的時(shí)代特征。在工業(yè)發(fā)達(dá)過久,這種先進(jìn)的分析技術(shù)已被普遍接受,例如,1978年美國和加拿大采用近紅外代替凱氏法,作為分析小麥蛋白質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)方法。
    國外發(fā)達(dá)國家外的NIRvana光譜儀器生產(chǎn)廠家較多,競爭非常激烈。由于近紅外技術(shù)在現(xiàn)場及在線分析領(lǐng)域應(yīng)用的日益廣泛,NIRS儀器不斷向?qū)S没⑿⌒突⒐虘B(tài)化,模塊化合快速實(shí)時(shí)方向發(fā)展。
    NIRS儀器一般由光源、取樣器、分光器、檢測器和計(jì)算機(jī)系統(tǒng)等5部分組成。便捷式NIRS儀器基本上都使用鹵鎢燈光源、光纖取樣、筆記本電腦。從分光器和檢測器看,便捷式NIRS儀器有兩類。一類是由實(shí)驗(yàn)室儀器演化而來的光柵掃描型,用PBs或INGaas光敏元件作檢測器,技術(shù)比較成熟,價(jià)格也比較低,系主流產(chǎn)品,其主要缺點(diǎn)是有移動部件、影響可靠性。這類儀器的主要生產(chǎn)廠家有澳大利亞的integrated Spectronecs Pty公司和美國的Analytical Spectral Devices公司等。另一類是由基于CCD(350~110nm)型儀器演化而來,采用inGaAs光敏二極管整列作檢測器、光路固定,優(yōu)點(diǎn)是測量速度快(ms級)、無移動部件,缺點(diǎn)是InGaAs的價(jià)格昂貴。這類儀器代表了便捷式NIRS儀器的一個(gè)發(fā)展方向,已有法國的ILK Spectroscopy美國和英國等公司推出的產(chǎn)品。
     模塊化是NIRS儀器發(fā)展的一個(gè)特點(diǎn)。例如,美國的OCEaN OPtics和StellaNet等公司,按通用標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)各種組件。用戶可以根據(jù)實(shí)際需要,選購組件,自行開發(fā)儀器。
     我國近紅外光譜分析儀器的研究與開發(fā)工作已取得一定成績,北京北分瑞分析儀器有限責(zé)任公司(原北京第二光學(xué)儀器廠)研制出變換型近紅外光譜分析儀器;中國石化股份有限公司石油化工科學(xué)研究院路完整等研制出基于CCD檢測器的短波近紅外(700~1100nm)光譜儀,并建立一些石油化工產(chǎn)品的分析模型;上海凌光儀器公司和中國農(nóng)業(yè)大學(xué)聯(lián)合研制光柵掃描型谷物分析儀器,2002年完成了室內(nèi)用的科研樣機(jī)。2001年國家"十五"科技攻關(guān)與產(chǎn)品化,2002年吉林省也列專題利用近紅外光譜(近紅外二極管方式)對玉米的品質(zhì)進(jìn)行分析檢測。目前國內(nèi)還沒有便攜式的近紅外光譜儀器產(chǎn)品,在近紅外光分析領(lǐng)域使用的便攜式儀器主要從國外引進(jìn)。
     從1999年起開始在中國地質(zhì)調(diào)查局的資助下(投資50萬元)成功研制了國內(nèi)第一臺便攜式近紅外光譜分析儀器科研樣機(jī)嗎,用于野外現(xiàn)場礦物成分分析。該項(xiàng)成果采用微弱型號檢測方法使系統(tǒng)的測量精度處于國內(nèi)先進(jìn)地位,便攜式設(shè)計(jì)填補(bǔ)了國內(nèi)空白,具有波長重現(xiàn)性好、光譜分辨類高、波長準(zhǔn)確性好、數(shù)據(jù)采樣間隔可調(diào)、輕便等特點(diǎn),在野外礦物分析、土壤檢測、石油勘查以及化工、制藥工業(yè)、臨床醫(yī)學(xué)、農(nóng)業(yè)、食品工業(yè)、紡織工業(yè)等領(lǐng)域有著良好的推廣前景。
    目前,針對該項(xiàng)成果正在進(jìn)行產(chǎn)品化和其他領(lǐng)域中國的應(yīng)用研究。2005年已申請省市級科研課題兩項(xiàng),研究基于光纖、CCD的便攜式的近紅外光譜儀器。
    便攜式近紅外光譜儀器的研制
     由切光器對光源發(fā)車的復(fù)合光進(jìn)行調(diào)制,調(diào)制后的光由分光系統(tǒng)分光后得到指定波段的近紅外光線。該光線經(jīng)過積分球照射在位于積分球另一段的樣品池上,與樣品發(fā)生作用后從其表面漫反射回來的光在積分球內(nèi)部均勻后,一部分照到傳感器上,轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘枺尚盘栒{(diào)理模塊調(diào)理后通過數(shù)模轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號,通過串口傳輸?shù)奖銛y機(jī)。上層軟件根據(jù)樣品和白板,以及背景的檢測信號得出樣品的反射率或吸光度光譜數(shù)據(jù),并顯示其光譜圖。然后利用分析軟件進(jìn)一步分析出樣品成分。
    儀器采用未處理器進(jìn)行儀器的底層驅(qū)動,PC機(jī)或PDA進(jìn)行上層控制,并通過RS232或USB口進(jìn)行指令和數(shù)據(jù)的傳輸。
    上層測控軟件包括系統(tǒng)自檢、光譜掃描、儀器參數(shù)設(shè)置、光譜處理、幫助等五大模塊,開發(fā)的近紅外光譜半定量分析軟件PIRS-VIEW,包括建立用戶模型和調(diào)用已知模型分析未知樣品兩大功能。

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